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☆なっちゃん研究室☆
アルカリ融解法実験
ケイ酸塩を多量に含む土壌などの固体試料をアルカリ融解法により分解する.
器具
白金るつぼ,るつぼばさみ,マッフル,ビーカー,ガラス棒,カセロール,ブフナーロート,吸引びん,時計皿
試薬
炭酸ナトリウム,炭酸カリウム,塩酸
操作
試料約0.2gを白金るつぼに正しく秤り取り,これに炭酸ナトリウム1.1gと炭酸カリウム09gの融解合剤を加え,よく混ぜた.
ドラフト内で弱い炎で加熱し,試料が融解状態になってから30分間強熱した.加熱後,放冷し,純水40ml入りの300mlビーカー内にるつぼのフタを裏返して入れ,続いてるつぼを横倒しにして入れ,時計皿のフタをして20分間加熱した.
ガラス棒を用いて濃塩酸約20mlでるつぼとビーカー内の試料を完全に溶解させ,るつぼとフタを純水で洗いながら取り出した.
溶液をカセロールに移し,加熱濃縮した.濃塩酸2mlを加え,再び濃縮し,さらに濃塩酸4mlと温水12mlを加えて可溶成分を溶かした.ここまでの操作をドラフト内で行った.
吸引ろ過し,濃塩酸を10倍に希釈した溶液数mlで2回,温水で2回洗浄した.洗液はろ液と合わせ,50mlのメスフラスコでメスアップし,ポリびんに保存した。
結果
秤り取った試料は0.1909g.
融解合剤と混ぜた試料を過熱すると,赤くなり,すぐに融解した.
加熱後,黄緑色になった.
カセロール内の溶液に塩酸を加えると激しく反応し,溶液が黄色くなった.
可溶成分を溶かした後,白い固体が溶けずに残った.
考察
ケイ酸塩の融点を下げるために炭酸ナトリウムと炭酸カリウムの融解合剤を用いた.両試薬を混ぜて使ったのは融剤そのものの融点を下げるのが目的であった.これによって加熱後,試料はすぐに融解した.
試料溶液の呈色は以下の反応によって生成したケイ酸塩によるものである.
MSiO +Na CO MCO +Na SiO
ここで同時に生成したMCO は塩酸と反応し、二酸化炭素を生じた.
MCO +HCl MCl+H O+CO
溶けずに残った白い固体は,通称シリカと呼ばれる二酸化ケイ素である.
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