☆なっちゃん研究室☆

抽出光度法実験

　試料中の銅濃度を抽出光度法により定量する．

器具・装置
　メスピペット，ホールピペット，安全ピペッター，分液ロート，ｐＨ試験紙，ロート，ビーカー，共栓付きびん，分光光度計

試薬
　クエン酸二アンモニウム（50w/v％），ＥＤＴＡ溶液（1w/v％），ＤＤＴＣ溶液（1w/v％），酢酸イソアミル，銅標準溶液

操作
　エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム（二水塩）2.0ｇを純水200ｍｌに溶かしてＥＤＴＡ溶液を，ジエチルカルバミン酸ナトリウム1.0ｇを純水100ｍｌに溶かしてＤＤＴＣ溶液をそれぞれ調整した．ＤＤＴＣ溶液はろ過して不純物を取り除いた．2ｇ/ｌの濃度で銅の入った溶液を0.5ｍｌ取り，100ｍｌメスフラスコでメスアップし，銅標準溶液を調整した．
　七個の分液ロートに，それぞれ銅標準溶液を0.0，2.5，5.0，7.5，10ｍｌ，純水20ｍｌをメスピペットを用いて，　試料溶液20ｍｌをホールピペットを用いて取った．
　各溶液にメスピペットを用いてクエン酸二アンモニウム溶液10ｍｌを加え，アンモニア水で中和した．さらにアンモニア水を2.0ｍｌ，ＥＤＴＡ溶液20ｍｌを加え，振り混ぜた．
　次にＤＤＴＣ溶液2.0ｍｌを加え，振り混ぜ，ホールピペットで酢酸イソアミル20ｍｌを加えて3分間激しく振り混ぜた．この時，内圧を上げすぎない様こまめにコックを開いた．
　二層に分かれた溶液の内，酢酸イソアミル層を乾燥したろ紙で乾燥させた共栓付きびんにろ過した．
　分光光度計で各溶液の波長440ｎｍにおける吸光度を測定した．

結果
　銅標準溶液0.0，2.5，5.0，7.5，10ｍｌ，試料溶液20ｍｌ，純水20ｍｌを入れた溶液にそれぞれ1，2，３，４，５，６，７の溶液番号をつけた．

　各溶液の440ｎｍにおける吸光度と透過率は以下のとおりである．
　試料番号　　　　1　　 2 3　　 4　　 5　　6　　 7
　吸光度（Ａ）　0.04　0.40　0.57　0.88　1.02　0.30　0.01
　透過率（％）　 89　　40 　27　　14　　10　 50　　94

　溶液内の銅の量と吸光度の関係をグラフにした．

　試料中の銅濃度は
　｛（２５．７－０．７）μｇ×（５０／２０）ｍｌ｝／０．１９０９ｇ＝３２７ｐｐｍ

考察
　銅イオンはｐＨ4～11の範囲でＤＤＴＣと黄褐色コロイド状の錯体を形成する．アンモニア水でｐＨを調整したのはこのためである．

　ＤＤＴＣは多数のイオンと反応するが，水銀，ヒ素，鉛，スズ，アンチモン，など大多数の錯体は無色であり，妨害とはならない．鉄，ニッケル，コバルトは有色であるが，クエン酸―ＥＤＴＡでマスクし，反応を防ぐ事ができる．

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