愚物には愚物なりの末路を

ｐ－ ニトロアニリンの合成でした。



・手順

１） まず最初に、
　 　前回の実験で生成した ｐ－ ニトロアセトアニリドを、
　　 2 ｇ程薬包紙経由でナスフラスコに量りとって、１２ Ｎ（『12規定』の意味）の、
　　 濃塩酸（ここは教科書と違う）を20 ml程度加える。
　　 前回の ｐ－ ニトロアセトアニリドの生成量が2 gを切る場合、標準試薬を用いる。

２） 還流管をナスフラスコにつけて、湯浴で徐々に加熱しながら沸騰させた後、
　　 時々振り混ぜながら完全に ｐ－ ニトロアセトアニリドを溶解させる。
　　 完全溶解後も30分は加熱する。
　　 この段階では、 ｐ－ ニトロアニリン塩酸塩の状態になっている
　　 液色は淡黄色程度。

３） 加熱終了したら、30wt%水酸化ナトリウム水溶液 を添加して、
　　 液性を弱アルカリ性にする。
　　 この段階で塩酸塩の部分を中和して、 ｐ－ ニトロアニリンの状態にする。
　　 この状態での液色は鮮やかな黄色といったところ。

４） 沈殿物を吸引ろ過して冷水で洗浄・乾燥すると、粗製のｐ－ニトロアニリンを得る。
　　 この段階では、結晶色は極わずかにまじりっけのある原色イエローといったところ。

５） 粗製 ｐ－ ニトロアニリンは純水から再結晶する。
ｐ－ ニトロアニリンを三角フラスコに入れて、80 ｍｌ程の純水を加えた後、
　　 沸騰管を入れてやはり湯浴で加熱する。
　　 溶解しにくいので、ここでかなり時間を食う。
　　 さらに、純水80 mlでは足りないので20 ｍｌを追加する。
　　 液色は淡黄色程度で、再結晶してくるまでそこまで色は着いてないはず。

６） ここでも熱時ろ過。
　　 今回は特に再結晶が始まりやすいので、手早くやること。
　　 室温まで冷めた段階で氷浴に突っ込んで追冷却する。
　　 追冷却する前にも、どんどん針状結晶が析出してくる。

７） また吸引ろ過する。
　　 冷えた少量の純水で洗浄した後、結晶を十分に乾燥する。
　　 結晶は原色に近いと思われる綺麗な黄色で、針状結晶である。

８） 今週はＩＲスペクトル取ったら終了！





・予習参考資料
化学大辞典
マクマリー有機化学（中）




今日はこんな感じかな～。




・・・さて、
疲れたから寝るか。


ノシ