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論文「問題解決は全身全魂で」（に改名）第2章

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2008年06月18日

＜酸素はどこから？＞

最初の可能性、加熱雰囲気の影響を調べるために、高真空中（10^-5 Pa:10の-5乗パスカルの圧力）の加熱をしてみました。しかし、N 2 中（不純物として酸素を含む）加熱の場合とSi酸化膜厚は変わりませんでした。

この結果から、酸素は、蒸着したMoに含まれていたと考えられました。

そこで、その確認のために、polySi上にMoを蒸着していく過程をエスカで「観察」しました。

それには、Mo蒸着工程のいろいろな段階で、試料を抜き取って、試料をエスカで測定しました。

測定は、同じ試料を工程を追って測定していったのではありません。それをやると、実際の試料と比べ、空気に触れる時間が長くなってしまったり、蒸着装置（真空）からし量を取り出すと空気に触れて酸化が進んでしまったり、吸着物が増えてしまったりするからです。

毎回、新しい試料を、決まったやり方で、ある段階まで進めたものを抜き取って、エスカで測定しました。（工場で試料を抜き取ってから15分以内に測定開始）

これらの実験の結果を、図5.1（polySi表面）と図5.2（Mo表面）を使って説明します。

polySi変化

まず、図5.1の下の二つのスペクトルで示す、polySiの前処理（ふっ酸）から状態装置内での加熱（350℃）の段階では、酸化状態の変化はほとんどありません。

次に、Mo蒸着（スパッタ法）の準備として、シャッタを閉めたままで、予備スパッタを行ないます（初期汚染を除き、一定速度で蒸着できるようにするため）。

この段階では、MoはpolySi上には蒸着されていないはずなのですが、図5.2の一番下のスペクトル（SEV. nm: Moの厚さが数nmということ)に示すように、Alの場合と同じで(前節）、MoがpolySi表面を覆っていました。

そして、シャッタを開けて直ぐ（10 nm 厚）がその上のスペクトルで、一番上が150 nm 厚のものです。

これらのスペクトルで、一番下のものが上二つと明らかに違っています。Moのスペクトルは二つのピークからなっています。酸化すると二つのピークが一緒に低運動エネルギー側に動きます。

一番下のスペクトルは、酸化して二つのピークが動いて、酸化したMoの高エネルギー側のピークが、酸化していない金属Moピークの低エネルギー側のピークと重なっている状態を示しています。ここで、高エネルギー側の二つのピークの比ＭはMoの酸化状態の目安となります。全く酸化されてないと考えられる状態で 0.64 ですので、150 nm 厚ではほんのちょっと酸化しているということに。なります

つまり、界面から 10 nm 程度までの領域ではMoが酸化していました。そして、この段階で（蒸着しただけで）、polySiがある程度（ 1.6 nm )既に酸化していました。

polySiの厚さを 150 nm にしても、酸化膜の厚さは変わりませんが、1000℃で加熱すると、8.3 nm にまで酸化が進みました。

Mo状態変化