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2018.04.03
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カテゴリ: 実験開発
1学期の授業準備②混合物の分離=昇華法
煎茶からカフェインの昇華による単離を試みています。
ろうと表面にカフェインの針状結晶がなかなかうまくつきません。
色々文献を探したところ、

「昇華による茶葉からカフェインの単離: 機器分析実験のための教材化」
早川、鎌田、2014新潟大学教育学部研究紀要7巻2号

に詳細な昇華条件がありましたので、参考にして実験して見ます。

上の表は、茶葉5gを粉砕し平形蒸発皿に入れ、ホットプレートで160−200℃で加熱、上に綿栓をしたロートをかぶせて一定時間加熱した時の昇華したカフェインの量です。各ロットとも5回繰り返したそうです。

これを参考にして、

次々に茶葉を入れ替えて、同じロートに昇華させていくことにしました。

最初に水分は飛んでしまうので乾燥させず、茶葉は粉砕しないで行いました。
ロートに先端には綿栓を軽くしました。

1時間後です。この後、茶葉を取り替えて(2g)さらに1時間加熱します。

2時間後です。まだ針状結晶は見えません。
ロート表面に真っ白くカフェインがつきました。
また明日、さらに続きをしてみるつもりです。こうしてとったカフェイン付きロートを生徒に回覧させたいので、できれば大きな結晶をつけたいのです。
少なくとも200℃ならススも出ず綺麗な結晶を得ることができることがわかりました。

実は、昔、何の気なしにやった実験でロートに針状結晶つけることができて、綺麗だったことを覚えています。しかし、条件は忘れました。いま苦労してます。





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最終更新日  2018.04.03 21:36:03 コメントを書く


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